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苏拉明钠的技术路线概述
2013-11-22 15:34:36
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关于苏拉明钠的合成方法,目前现有文献 [GB224849] 和文献[Heymann B, Angew.chem.1924, 37, 585]报道的路线, 大致是以1-氨基-4, 6, 8-萘三磺酸钠为起始原料, 先与 4- 甲基 -3- 硝基苯甲酰氯酰化, 然后铁粉还原, 再与 3- 硝基苯甲酰氯酰化, 再铁粉还原, 最后与光气酰化制得苏拉明钠。
此合成路线中工艺复杂, 操作难度大,产率较低, 安全性差, 在合成过程中, 两次用到铁粉还原, 操作难度较大, 产率低, 废渣多, 而且原料中用到剧毒气体光气, 因此使用该路线进行工业化生产面临诸多的问题。
近来有文献报道(Ullmann H, Meis S, et al., J.Med.Chem.2005, 48,7040-7048)采用Pd/C催化氢化进行硝基的还原以解决现有技术中使用铁粉还原产率低的问题。
但该文献中的方法仍存在不足:时间过长, 反应进行不够彻底, 会产生杂质 ( 最终会形成与苏拉明钠结构相似的杂质, 导致终产品纯化困难 ) 等问题。
专利CN 102746197 A报道的工艺, 以 Pd/C 催化氢化代替铁粉还原,用碳酰二咪唑代替剧毒的光气,总产率较高,较前几个工艺有了很大的进步,但是所用原料比较贵,还是有一一定的成本高缺陷。
苏拉明钠的技术合成和应用现在已经具有了较为完备的技术基础,在可预见的未来,随着技术的不断进步,苏拉明钠的技术合成将会越来越简单,应用领域将会越来越广阔,其在人类生活中所起的作用也会越来越大。
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