元素百科资讯频道  本文主要介绍了二甲基甲酰胺分子结构、性质用途、合成方法的内容，二甲基甲酰胺对多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，N,N-二甲基甲酰胺被用于丙烯纤维及塑料的制造上。在制药工业中，它也用于制造杀虫剂、接着剂、人造皮革、纤维、软片及表面涂装等。 一、分子结构 中文名称：N，N-二甲基甲酰胺 英文名称：Dimethyl Formamide 结构式： 分子式：C3H7NO 分子量：73 Cas: 68-12-2 二、性质与用途 无色液体，有微弱的特殊臭味,与水混溶，可混溶于多数有机溶剂,在有机反应中，二甲基甲酰胺不但广 泛用作反应的溶剂，也是有机合成的重要中间体。此品用于芳烃抽提以及用于从碳四馏分中分离回 收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯，该品对多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，可用于聚丙烯 腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；它还能溶解某 些低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。还可用作从石蜡中分离非烃成分的有效试剂。医药工业中可用于合成碘胺嘧啶、强力霉素、可的松、维生素B6、碘苷、驱蛲净、噻嘧啶、N-甲酰溶肉瘤素、抗瘤氨酸、甲 氧芳芥、卞氮芥、环己亚硝脲、呋氟脲嘧啶、止血环酸、倍分美松、甲地孕酮、胆维他、扑尔敏、磺胺 类药品的生产用于塑料制膜；也可作去除油漆的脱漆剂；它对间苯二甲酸和对苯二甲酸的溶解性有良好的选择性：间苯二甲酸在二甲基甲酰胺中的溶解度大于对苯二甲酸，在二甲酸甲酰胺中进行溶剂萃取或部分结晶，可将两者分离。在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂，主要用于湿法合成革生产；在腈 纶行业中作为溶剂，主要用于腈纶的干法纺丝生产；在石油化学工业中，二甲基甲酰胺可作为气体吸收剂，用来分离和精制气体；在电子行业作为镀锡零部件的淬火及电路板的清洗 等；其它行业包括危险气体的载体、药品结晶用溶剂、粘合剂等。农药工业中可用来生产杀虫脒；。二甲基甲酰胺在加氢、脱氢、脱水和脱卤化氢的反应中具有催化作用，使反应温度降低 产品纯度提高。 三、合成方法 N，N-二甲基甲酰胺可由甲酰胺与二甲胺反应制得；也可在醇钠存在下，由二甲胺的甲醇溶液与一氧化碳反应制得。 以上就是关于二甲基甲酰胺分子结构、性质用途、合成方法的基本信息介绍。 参考文献： 1：Distillable Ionic Liquids: Reversible Amide O-Alkylation Quick ViewFull TextBy Chen, Zheng-Jian et al，From Angewandte Chemie, International Edition, 52(50), 13392-13396; 2013 2：Amine formylation via carbon dioxide recycling catalyzed by a simple and efficient heterogeneous palladium catalyst By Cui, Xinjiang et alFrom Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 50(2), 189-191; 2014   你可能感兴趣的栏目：化学试剂网 ，化学元素表，化学元素周期表口决，化学元素周期表读音，化学元素周期律，化工词典

元素百科资讯频道  本文主要讲的关于高电导率PEDOT:PASS复合物的制备及工艺研究的介绍，文中采用聚苯乙烯磺酸作为电荷平衡掺杂剂，通过氧化3,4－乙烯二氧噻吩聚合制备聚（3,4－乙烯二氧噻吩）－聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PASS）。电导率测试结果表明聚合工艺条件对 PEDOT:PASS电导率均有显著的影响，考察了制备出高电导率PEDOT:PASS的工艺参数。 关键词: 聚（3，4－乙烯二氧噻吩），聚苯乙烯磺酸，导电聚合物，电导率 聚3,4-乙撑二氧噻吩(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), PEDOT)是一种新型的导电聚合物材料。PEDOT的噻吩环3,4-位上引入的乙撑二氧基可有效阻止单体二氧乙基噻吩(EDOT)聚合时噻吩环上Cα-Cβ的连接,从而使聚合物分子链更为规整有序,其结构简式如图1(a)所示。然而,本征态的PEDOT导电性能很差,且不溶不熔,在很大程度上限制了PEDOT 在各个领域的应用研究。经过聚(对苯乙烯磺酸)根阴离子(Poly(4-styrenesulfonate), PSS) (其结构如图1(b)所示)掺杂的PEDOT可以很好地分散在水溶液中,形成一种稳定的PEDOT∶ P SS悬浮液,该悬浮液在塑料或玻璃基片上可以形成一种淡蓝色的PEDOT∶PSS透明导电膜。此种薄膜不仅易于加工,同时还具有导电率高、透光性好、耐热、绿色环保等优点,目前已被广泛应用于有机太阳能电池、有机发光二极管及超级电容器等领域的研究。但这些应用都对电导率有较高的要求，因此进一步提高PEDOT:PASS的电导率显得尤为重要。本研究旨在通过优化化学氧化聚合工艺制备高电导率 PEDOT:PASS，并对其进行相关测试和表征，并深入探讨各工艺参数对PEDOT:PASS电导率的影响机理。 1PEDOT / PSS 的化学氧化合成 将聚对苯乙烯磺酸钠溶解于一定量的去离子水中,向其中滴加入EDOT单体,缓慢搅拌5 min。滴加盐酸控制体系pH值范围为2~3。然后慢慢滴入(NH4)2S2O8与Fe2(SO4)3混合溶液, 快速搅拌反应24h。分别用阴阳离子交换树脂交换无机盐离子4h,得到PEDOT/PSS深蓝色溶液。基准反应条件:PSS中磺酸基与单体摩尔比为2：1,氧化剂与单体摩比为1.5：1,催化剂与单体摩尔比为0.002：1, 理论固含量为2.8%。 2  结果与讨论 2.1 掺杂剂PSS用量对PEDOT:PASS电导率的影响 掺杂剂PSS用量对PEDOT:PASS电导率的影响如图2。所示由图2可知随着掺杂剂PSS用量的增加,PEDOT:PASS电导率逐渐减小。由于PSS本身不导电因此PSS用量越多，所占空间比例越大，载流子在PEDOT链间跳跃受阻越明显，PEDOT:PASS的电导率也就越低。当mPSS：mEDOT＝1时，尽管PEDOT:PASS的电导率高达27s/cm，但此工艺下制备的PEDOT:PASS极不稳定，沉淀明显。这是因为起分散作用的掺杂剂PSS量过少不足以将疏水的PEDOT主链均匀的分散于水溶液中。 图2  掺杂剂PSS用量对PEDOT:PASS电导率的影响 2.2 氧化剂(NH4)2S2O8用量对PEDOT:PASS电导率的影响 氧化剂(NH4)2S2O8的用量对PEDOT电导率及平均粒径的影响如图3所示。由图3可见,随着氧化剂用量的增大,电导率与粒径都是先增大后减小。当(NH4)2S2O8/EDOT=1时(氧化聚合理论量,但是由于EDOT单体微溶于水,一般氧化剂的量需要过量0.1~2摩尔),此时氧化剂的量不足, EDOT 反应不充分, 这也可以通过反应后测得的实际固含量体现出来(1.5时,氧化剂过量不利于PEDOT形成较长的分子链,出现过氧化现象,同时粒径也开始增大。 图3  Effect of ( NH4)2S2O8 on conductivity and average particlesize of PEDOT/PSS 2.3 引发剂Fe(Ⅲ)用量对PEDOT:PASS电导率的影响 引发剂Fe(Ⅲ)用 量 对 PEDOT:PASS电导率的影响如图５所示，由图5可见，随着引发剂Fe(Ⅲ)用量的增加，PEDOT:PASS电导率先增大后减小。当n(Fe3+)／n(EDOT)＝0．00125时，PEDOT:PASS电导率获得最大值50s／cm。 Fe(Ⅲ)在 PEDOT:PASS的制备过程中首先是作为氧化剂，其氧化EDOT聚合机理如图6所示： 上述氧化聚合反应所产生的Fe(Ⅱ)接着催化过硫酸铵氧化分解，其机理如式(1)所示： Fe2++S208Z－ →2Fe3++2S204Z－ 上述反应可细分为以下两步： Fe2++S208Z－ →Fe3++SO4·－+SO42－(2) Fe2++SO4·－  →Fe3++SO4２－ 由上述反应方程式不难看出聚合反应的速率随着Fe(Ⅲ)用量的增加而增快，PEDOT:PASS电导率也随之增大。研究发现，当Fe(Ⅲ)用量过多时，PEDOT:PASS的电导率反而下降，这可能是因为反应液中过多的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)和PSS形成了螯合物，导致PEDOT:PASS稳定性降低并产生沉淀，最终造成PEDOT:PASS电导率的下降。 2.4溶液pH值对PEDOT:PASS电导率的影响 溶液pH值对PEDOT:PASS电导率的影响如图7所示。由图7可见，随着溶液pH值的升高PEDOT:PASS电导率先增大后减小，当pH＝1.5时，PEDOT:PASS的电导率达到最大值73s／cm。 酸性条件有利于3，4－乙烯二氧噻吩的化学氧化聚合反应的引发，其引发机理如图8所示。此外，盐酸还能作为小分子质子酸掺杂剂，其空间位阻较小，与空间位阻较大的聚苯乙烯磺酸形成互补，最大程度的对PEDOT主链进行掺杂，一般掺杂程度越高，PEDOT的电导率也越高。因此，溶液pH值越小，氧化聚合越易进行，掺杂程度越高，产物的电导率也就相应的增加。 但在强酸条件下，3，4－乙烯二氧噻吩被氧化成不具电导性的3，4－乙烯二氧噻吩二聚体和三聚体（如图9所示）且它们无法进一步被氧化为导电的聚噻吩。因此，过低的pH值会导致PEDOT:PASS电导率的下降。 2.5 固含量对PEDOT/PSS电导率及平均粒径的影响 固含量对 PEDOT / PS S 电导率及平均粒径的影响如图10所示。由图10可见, 样品固含量在0. 7% ~4. 2% 范围内电导率是随着固含量的增加而增大的。理论固含量的大小( 即反应前体系中加水量) 直接体现在反应体系中PS S、氧化剂浓度的变化。由于EDOT单体微溶于水, 在一定范围内增加氧化剂浓度可以提高PEDOT产率。PSS浓度增大更利于缩短反应时间和掺杂PEDOT，但是PSS与氧化剂浓度较高会造成反应初期速度较快, 当体系浓度 增大时，反应速率加快致使粒子分散不均，体系稳定性下降，并出现聚集沉降现象, 导致得到的PEDOT/PSS平均粒径较大。 图10  固含量对PEDOT/PSS电导率及平均粒径的影响 3 结论 (1)电导率测试结果表明，在各聚合工艺条件中，溶液pH和Fe(Ⅲ)用量对PEDOT:PASS电导率的影响最为显著。 (2)在最佳工艺条件下[10℃下，溶液pH＝1.5，m（PSS）／m(EDOT)＝1.5，n(APS)／N（EDOT）＝1.5，N（Fe3+）／N（EDOT）＝0.0125所制 备 的PEDOT:PASS电 导 率 高 达73s／cm。 参考文献 [1]孙东成, 孙德生. PEDOT / PS S 的合成及在抗静电涂料中的应用[ J] . 高分子材料科学与工程, 2009, 25(7): 111 - 117； [2]王兴平，杜鹃，罗艳，钟毅. 高电导率聚34－乙烯二氧噻吩－聚苯乙烯磺酸复合物的制备及表征, 2013, 41(4): 97 - 99；   你可能感兴趣的栏目：化学试剂网 ，化学元素表，化学元素周期表口决，化学元素周期表读音，化学元素周期律，化工词典

元素百科资讯频道  本文主要介绍了高效液相色谱仪检常用测器的内容，高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，高效液相色谱仪常用的检测器有紫外吸收、示差折光率、荧光和安培检测器等，对它们的要求和性能指标与气相色谱检测仪基本相同。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet－visibledetector，UVD)  紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。  (1)紫外吸收检测器  紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽(190nm～800nm)。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。  局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。  (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector，PDAD)  也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。  单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅色散成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来，每幅图象仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。  2．荧光检测器(fluorescencedetector，FD)  荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级，但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来，采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比，因而具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。      3.示差折光检测器(differentialrefractiveIndexdetector，RID)  示差折光检测器是一种浓度型通用检测器，对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。  4.电化学检测器(elec)chemicaldetector，ED)  电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器，属选择性检测器，可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中，电导检测器在离子色谱中应用最多。  电化学检测器的优点是：  ①灵敏度高，最小检测量～般为ng级，有目可达pg级；  ②选择性好，可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质；  ③线性范围宽，一般为4～5个数量级；  ④设备简单，成本较低；  ⑤易于自动操作。  5.化学发光检测器(c。iluminescencedetector，CD)  化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器，因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应，生成处于激发态势反应中间体或反应产物，当它们从激发态返回基态时，就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应，故叫作化学发光。当分离组分从色谱柱中洗脱出来后，立即与适当的化学发光试剂混合，引起化学反应，导致发光物质产生辐射，其光强度与该物质的浓度成正比。  这种检测器不需要光源，也不需要复杂的光学系统，只要有恒流泵，将化学发光试剂以一定的流速泵入混合器中，使之与柱流出物迅速而又均匀地混合产生化学发光，通过光电倍增管将光信号变成电信号，就可进行检测。这种检测器的最小检出量可达10-12g。 6.蒸发光散射检测器(Evaporative Light—Scattering De tector，ELSD) 蒸发光散射检测器(Evaporative Light—Scattering De tector，ELSD)作为一种新型通用型检测器，从20世纪80年代转化为商品起，随着技术的不断改进和完善，已经越来越多的应用于医药、化工、食品等领域。1992年，美国联邦法规将蒸发光散射检测器列入法定检测器范围，用于农业部植物脂类分析及海关总署食品分析。 ELSD的基本原理：色谱柱流出液进入雾化器形成微小液滴，与通入的气体 V(通常是氮气，有时也用空气)混合均匀，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，样品组分形成气溶胶，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，用光电二极管检测散射光。散射光的强度(I)与组分的质量(m)有下述关系：I=km 或lgI=blgm+lgk其中k和b为与蒸发室(漂移管)温度、雾化气体压力及流动相性质等实验条件有关的常数。ELSD消除了溶剂的干扰和因温度变化引起的基线漂移，即使用梯度洗脱也不会产生基线漂移。ELSD的响应不依赖样品的光学性质，只要样品的挥发性低于流动相即可被检测，尤其适用于流动相有紫外吸收干扰或梯度洗脱时基线漂移影响的情况，克服了传统检测方法的不足，已经越来越多的应用于高效液相色谱、超临界色谱和逆流色谱中。另一区别于传统检测方法的特点是：在相同的色谱条件下，物理性质相似的物质在ELSD中形成的颗粒大小、形状相近，对激光散射能力相同，而显示相同的响应。这就使利用已知的标准物质来测定结构相似、含量未知的物质成为可能。ELSD还可与梯度洗脱相容，应用范围较一些传统的检测方法要广。而且，ELSD与HPLC—MS的色谱要求一致，二者可通用。 以上就是所有高效液相色谱仪检常用测器种类及特点的全部内容介绍。   你可能感兴趣的栏目：化学试剂网 ，化学元素表，化学元素周期表口决，化学元素周期表读音，化学元素周期律，化工词典