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探讨环己烷氧化反应中有机小分子的催化作用
探讨环己烷氧化反应中有机小分子的催化作用
2014-09-04 16:22:08
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化工资讯网(www.b2star.com)本文在比较不同有机小分子催化作用的基础上,对有机小分子催化环己烷氧化反应的作用机制进行探究。
环己烷氧化反应的主要部分是自由基的反应过程,现阶段常用的金属催化剂分离难度较大,不利于反应的顺利进行。因此有必要对有机小分子物质的催化作用进行探讨。
常用有机小分子催化剂的催化作用
目前已被证实有催化作用的有机小分子物质包括酮、醛、醇和胺等物质。
上述四种有机小分子物质的环己烷转化率均有较高水平,且反应完成后,可通过一系列有机反应将其去除,具有较高的应用实践价值。
有机小分子的催化作用机制
酮、醛、醇、胺等均可很好地催化环己烷的氧化反应,推断其催化作用的具体过程如下:有机小分子与环己烷结合生成氢键,使环己烷更快地断裂、氧化,形成CyO自由基,实现环己酮、环己醇等氧化产物的形成。催化剂的活性与结合产生氢键的稳定性有关,稳定性越高,催化剂的活性和环己烷转化率也就越大。
结束语
综上所述,有机小分子在环己烷氧化反应中具有良好的催化作用,可在生产实践中广泛使用。
参考文献:
[1]张义成,戴卫理,武光军等.环己烷氧化反应:有机小分子的催化作用[J].催化学报,2014,16(03).
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世界上工业生产甘露醇主要有二种工艺,一种是以海带为原料,在生产海藻酸盐的同时,将提碘后的海带浸泡液,经多次提浓、除杂、离交、蒸发浓缩、冷却结晶而得;一种是以蔗糖和葡萄糖为原料,通过水解、差向异构与酶异构,然后加氢而得。
利用海带提取甘露醇已有几十年历史,这种工艺简单易行,但受到原料资源、提取收率、气候条件、能源消耗等限制,长期以来,其发展受到制约。合成法工艺具有不受原料限制、适合大规模生产等优点,已经取得了长足的发展。
甘露醇在医药、食品、工业、生物检验以及化学分析中都有广泛的应用。
在医药上是良好的利尿剂,降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。作为片剂用赋形剂,甘露醇无吸湿性,干燥快,化学稳定性好,而且具有爽口、造粒性好等特点,用于抗癌药、抗菌药、抗组织胺药以及维生素等大部分片剂。此外,也用于醒酒药、口中清凉剂等口嚼片剂。
在食品方面,该品在糖及糖醇中的吸水性最小,用作一般糕点的防粘粉。也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂。
在工业上,甘露醇可用于塑料行业,制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)等。
在生物检验上用作细菌培养剂等。甘露醇虽可被人的胃肠所吸收,但在体内并不蓄积。被吸收后,一部分在体内被代谢,另一部分从尿中排出;经氢溴酸反应可制得二溴甘露糖醇。
在化学分析中用于硼的测定。pH5~6,烘干,备用。
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关键词:合成方法;含量测定;注意事项
合成方法:
(1)由对硝基甲苯为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用浓硫酸作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%。
(2)对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题.在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好。
(3)在较优合成路线的基础上进行试验研究,在酯化反应阶段利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯.结果:酯化反应时间缩短为11min,酯化反应收率96.5%;工艺改进后,酯化和还原两个阶段的总收率达81.1%,有较大提高。
含量测定:
采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质.色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60:40),流速1.0ml/min,检测波长290nm.苯佐卡因在5~125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999).重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好.
注意事项:
1.氧化反应一步在用5%氢氧化钠处理滤渣时,温度应保持在50℃左右,若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2.酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中,收率将降低。无水操作的要点是:原料干燥无水;所用仪器、量具干燥无水;反应期间避免水进入反应瓶。
3.对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反应完毕,将反应液倾入水中,乙醇的浓度降低,对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
还原反应中,因铁粉比重大,沉于瓶底,必须将其搅拌起来,才能使反应顺利进行,故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理,方法为:称取铁粉10g置于烧杯中,加入2%盐酸25mL,在石棉网上加热至微沸,抽滤,水洗至pH5~6,烘干,备用。
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关键词:环糊精;结构;作用;应用
结构:
环糊精分子形状像破底的水桶,上端大,下端小。桶状环糊精上端是葡萄糖C2和C3上的两个羟基,下端是羟甲基。C3和C5上的氢及糖苷键的氧伸向内侧。环糊精为晶体,具有旋光性。它既无还原端也无非还原端,没有还原性;在碱性介质中很稳定,但强酸可以使之裂解;只能被α-淀粉酶水解而不能被β-淀粉酶水解,对酸及一般淀粉酶的耐受性比直链淀粉强;在水溶液及醇水溶液中,能很好地结晶;无一定熔点,加热到约200℃开始分解,有较好的热稳定性;无吸湿性,但容易形成各种稳定的水合物;它的疏水性空洞内可嵌入各种有机化合物,形成包接复合物,并改变被包络物的物理和化学性质;可以在环糊精分子上交链许多官能团或将环糊精交链于聚合物上,进行化学改性或者以环糊精为单体进行聚合。
环糊精的作用:
1、在医药行业:环糊精能有效地增加一些水溶性不良的药物在水中的溶解度和溶解速度,提高药物的稳定性和生物利用度;减少药物的不良气味或苦味;降低药物的刺激和毒副作用;以及使药物缓释和改善剂型。
2、在分析化学上:环糊精是手性化合物,它对有机分子有进行识别和选择的能力,已成功地应用于各种色谱与电泳方法中,以分离各种异构体和对映体;在环保上:环糊精在环保上的应用是基于其能与污染物形成稳定的包络物,从而减少环境污染。
应用:
环糊精衍生物具有比母体环糊精更优良的特性,从而增大了其应有范围和应用效果。水溶性环糊精衍生物具有更强的增溶能力,对于不溶性香料、亲脂性农药有非常好的增溶效果;不溶性环糊精衍生物可应用于环境监测和废水处理等环保方面,如将农药包结于不溶性环糊精聚合物中,在施用后就不会随雨水流失;环糊精交联聚合物能吸附水样中的微污染物。农业上用改性环糊精浸种可能会改变作物生长特性和产量。
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